Spektrofotometria DPD to standardowa metoda wykrywania wolnego chloru resztkowego i całkowitego chloru resztkowego określona w chińskiej normie krajowej „Słownictwo dotyczące jakości wody i metody analityczne” GB11898-89, opracowanej wspólnie przez Amerykańskie Stowarzyszenie Zdrowia Publicznego, Amerykańskie Stowarzyszenie Wodociągów i Organizację Kontroli Zanieczyszczenia Wody Federacja. W redagowanym „Standardowych metodach badań wody i ścieków” metoda DPD jest rozwijana od wydania 15 i jest zalecana jako standardowa metoda badania dwutlenku chloru.
Zalety metody DPD
Potrafi oddzielić dwutlenek chloru od różnych innych form chloru (w tym wolnego chloru resztkowego, całkowitego chloru resztkowego i chlorynu itp.), co ułatwia przeprowadzanie testów kolorymetrycznych. Ta metoda nie jest tak dokładna jak miareczkowanie amperometryczne, ale wyniki są wystarczające do większości ogólnych celów.
zasada
W warunkach pH 6,2 ~ 6,5 ClO2 najpierw reaguje z DPD, tworząc czerwony związek, ale jego ilość osiąga jedynie jedną piątą całkowitej zawartości dostępnego chloru (równoważna redukcji ClO2 do jonów chlorynu). Jeśli próbkę wody zakwasza się w obecności jodku, reagują także chloryny i chlorany, a po zobojętnieniu dodatkiem wodorowęglanu uzyskana barwa odpowiada całkowitej zawartości dostępnego chloru w ClO2. Interferencję wolnego chloru można zahamować przez dodanie glicyny. Podstawą jest to, że glicyna może natychmiast przekształcić wolny chlor w chlorowany kwas aminooctowy, ale nie ma wpływu na ClO2.
Standardowy roztwór podstawowy jodanu potasu, 1,006 g/l: Odważyć 1,003 g jodanu potasu (KIO3, suszony w temperaturze 120~140°C przez 2 godziny), rozpuścić w wodzie o wysokiej czystości i przenieść do objętości 1000 ml.
Rozcieńczyć kolbę miarową do kreski i wymieszać.
Roztwór wzorcowy jodanu potasu, 10,06 mg/l: Pobrać 10,0 ml roztworu podstawowego (4.1) do kolby miarowej o pojemności 1000 ml, dodać około 1 g jodku potasu (4.5), dodać wodę do rozcieńczenia do kreski i wymieszać. Przygotować w dniu użycia w brązowej butelce. 1,00 ml tego roztworu wzorcowego zawiera 10,06 μg KIO3, co odpowiada 1,00 mg/l dostępnego chloru.
Bufor fosforanowy: Rozpuścić 24 g bezwodnego wodorofosforanu disodowego i 46 g bezwodnego diwodorofosforanu potasu w wodzie destylowanej, a następnie wymieszać w 100 ml wody destylowanej z 800 mg rozpuszczonej soli disodowej EDTA. Rozcieńczyć wodą destylowaną do 1 l, opcjonalnie dodać 20 mg chlorku rtęci lub 2 krople toluenu, aby zapobiec rozwojowi pleśni. Dodanie 20 mg chlorku rtęci może wyeliminować zakłócenia powodowane przez śladowe ilości jodku, które mogą pozostać podczas pomiaru wolnego chloru. (Uwaga: chlorek rtęci jest toksyczny, należy zachować ostrożność i unikać połknięcia)
N,N-dietylo-p-fenylenodiamina (DPD) Wskaźnik: Rozpuścić 1,5 g pentahydratu siarczanu DPD lub 1,1 g bezwodnego siarczanu DPD w wodzie destylowanej pozbawionej chloru zawierającej 8 ml1+3 kwasu siarkowego i 200 mg soli disodowej EDTA, rozcieńczyć do 1 litra, przechowywać w butelce z brązowego matowego szkła i przechowywać w ciemnym miejscu. Gdy wskaźnik zniknie, należy go odtworzyć. Regularnie sprawdzaj wartość absorbancji ślepych próbek,
Jeżeli wartość absorbancji ślepej próby przy 515 nm przekracza 0,002/cm, należy przerwać rekonstytucję.
Jodek potasu (kryształ KI)
Roztwór arseninu sodu: Rozpuścić 5,0 g NaAsO2 w wodzie destylowanej i rozcieńczyć do 1 litra. Uwaga: NaAsO2 jest toksyczny, należy unikać spożycia!
Roztwór tioacetamidu: Rozpuścić 125 mg tioacetamidu w 100 ml wody destylowanej.
Roztwór glicyny: Rozpuścić 20 g glicyny w wodzie wolnej od chloru i rozcieńczyć do 100 ml. Przechowywać zamrożone. Należy je rozpuścić w przypadku wystąpienia zmętnienia.
Roztwór kwasu siarkowego (około 1mol/L): Rozpuścić 5,4ml stężonego H2SO4 w 100ml wody destylowanej.
Roztwór wodorotlenku sodu (około 2mol/L): Odważ 8g NaOH i rozpuść go w 100ml czystej wody.
Krzywa kalibracyjna (robocza).
Do serii 50 probówek kolorymetrycznych dodać odpowiednio 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml mianowanego roztworu jodanu potasu, dodać około 1 g jodku potasu i 0,5 ml roztworu kwasu siarkowego, wymieszać i pozostawić do odstawić na 2 minuty, następnie dodać 0,5ml roztworu wodorotlenku sodu i rozcieńczyć do kreski. Stężenia w każdej butelce odpowiadają odpowiednio 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 i 2,00 mg/l dostępnego chloru. Dodać 2,5 ml buforu fosforanowego i 2,5 ml roztworu wskaźnika DPD, dobrze wymieszać i natychmiast (w ciągu 2 minut) zmierzyć absorbancję przy 515 nm przy użyciu 1-calowej kuwety. Narysuj krzywą standardową i znajdź równanie regresji.
Etapy determinacji
Dwutlenek chloru: Dodać 1 ml roztworu glicyny do 50 ml próbki wody i wymieszać, następnie dodać 2,5 ml buforu fosforanowego i 2,5 ml roztworu wskaźnika DPD, dobrze wymieszać i natychmiast zmierzyć absorbancję (w ciągu 2 minut) (odczyt G).
Dwutlenek chloru i wolny dostępny chlor: Pobrać kolejną próbkę wody o pojemności 50 ml, dodać 2,5 ml buforu fosforanowego i 2,5 ml roztworu wskaźnika DPD, dobrze wymieszać i natychmiast zmierzyć absorbancję (w ciągu 2 minut) (odczyt A).
7.3 Dwutlenek chloru, wolny chlor i łączny dostępny chlor: Pobrać kolejne 50 ml próbki wody, dodać około 1 g jodku potasu, dodać 2,5 ml buforu fosforanowego i 2,5 ml roztworu wskaźnika DPD, dobrze wymieszać i natychmiast zmierzyć absorbancję (w ciągu 2 minuty) (Czytanie to C).
Całkowity dostępny chlor, w tym wolny dwutlenek chloru, chloryn, wolny chlor resztkowy i połączony chlor resztkowy: Po uzyskaniu odczytu C dodaj 0,5 ml roztworu kwasu siarkowego do próbki wody w tej samej butelce kolorymetrycznej i wymieszaj. Po odstawieniu na 2 minuty dodaj 0,5 ml roztworu wodorotlenku sodu, wymieszać i natychmiast zmierzyć absorbancję (odczyt D).
ClO2=1,9G (obliczone jako ClO2)
Wolny dostępny chlor=AG
Łączny dostępny chlor = CA
Całkowity dostępny chlor = D
Chloryt=D-(C+4G)
Wpływ manganu: Najważniejszą substancją zakłócającą występującą w wodzie pitnej jest tlenek manganu. Po dodaniu buforu fosforanowego (4.3) dodać 0,5~1,0 ml roztworu arseninu sodu (4.6), a następnie dodać wskaźnik DPD w celu pomiaru absorbancji. Odejmij ten odczyt od odczytu A, aby wyeliminować
Usuń zakłócenia z tlenku manganu.
Wpływ temperatury: Spośród wszystkich obecnych metod analitycznych, które umożliwiają rozróżnienie ClO2, wolnego chloru i chloru związanego, w tym miareczkowania amperometrycznego, ciągłej metody jodometrycznej itp., temperatura będzie miała wpływ na dokładność rozróżnienia. Gdy temperatura jest wyższa, związany chlor (chloramina) zostanie poproszony o wzięcie udziału w reakcji z wyprzedzeniem, co skutkuje wyższymi wynikami ClO2, zwłaszcza wolnego chloru. Pierwszą metodą kontroli jest kontrola temperatury. W temperaturze około 20°C można również dodać DPD do próbki wody i wymieszać, a następnie natychmiast dodać 0,5 ml roztworu tioacetamidu (4.7), aby zapobiec wydzielaniu się połączonego resztkowego chloru (chloraminy) z DPD. Reakcja.
Wpływ czasu kolorymetrycznego: Z jednej strony barwa czerwona wytwarzana przez wskaźnik ClO2 i DPD jest niestabilna. Im ciemniejszy kolor, tym szybciej blaknie. Z drugiej strony, w miarę mieszania się roztworu buforu fosforanowego i wskaźnika DPD, one również blakną. Tworzy fałszywy czerwony kolor, a doświadczenie pokazało, że ta zależna od czasu niestabilność kolorów jest główną przyczyną zmniejszonej precyzji danych. Dlatego przyspieszenie każdego etapu operacyjnego przy jednoczesnej kontroli standaryzacji czasu potrzebnego na każdym etapie ma kluczowe znaczenie dla poprawy precyzji. Z doświadczenia wynika, że zabarwienie przy stężeniu poniżej 0,5 mg/l może być stabilne przez około 10 do 20 minut, zabarwienie przy stężeniu około 2,0 mg/l może być stabilne tylko przez około 3 do 5 minut, a zabarwienie w stężeniu powyżej 5,0 mg/l będzie stabilne przez mniej niż 1 minutę.
TheLH-P3CLOobecnie dostarczany przez Lianhua jest urządzeniem przenośnymmiernik resztkowego chloruzgodny z metodą fotometryczną DPD.
Analizator ma już ustawioną długość fali i krzywą. Wystarczy dodać odczynniki i wykonać kolorymetrię, aby szybko uzyskać wyniki zawartości chloru resztkowego, całkowitego chloru resztkowego i dwutlenku chloru w wodzie. Obsługuje również zasilanie akumulatorowe i zasilanie wewnętrzne, dzięki czemu jest łatwy w użyciu zarówno na zewnątrz, jak i w laboratorium.
Czas publikacji: 24 maja 2024 r
