51. Jakie są różne wskaźniki odzwierciedlające toksyczną i szkodliwą materię organiczną w wodzie?
Z wyjątkiem niewielkiej liczby toksycznych i szkodliwych związków organicznych występujących w zwykłych ściekach (takich jak lotne fenole itp.), większość z nich jest trudna do biodegradacji i wysoce szkodliwa dla organizmu człowieka, np. ropa naftowa, anionowe środki powierzchniowo czynne (LAS), organiczne pestycydy chlorowe i fosforoorganiczne, polichlorowane bifenyle (PCB), wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne (WWA), wielkocząsteczkowe polimery syntetyczne (takie jak tworzywa sztuczne, kauczuk syntetyczny, włókna sztuczne itp.), paliwa i inne substancje organiczne.
Krajowa kompleksowa norma dotycząca odprowadzania ścieków GB 8978-1996 zawiera rygorystyczne przepisy dotyczące stężenia ścieków zawierających powyższe toksyczne i szkodliwe substancje organiczne odprowadzane przez różne gałęzie przemysłu. Konkretne wskaźniki jakości wody obejmują benzo(a)piren, ropę naftową, lotne fenole i pestycydy fosforoorganiczne (w przeliczeniu na P), tetrachlorometan, tetrachloroetylen, benzen, toluen, m-krezol i 36 innych pozycji. W różnych gałęziach przemysłu obowiązują różne wskaźniki odprowadzania ścieków, które należy kontrolować. Należy monitorować, czy wskaźniki jakości wody spełniają krajowe normy dotyczące zrzutów, w oparciu o specyficzny skład ścieków odprowadzanych przez każdą branżę.
52.Ile rodzajów związków fenolowych występuje w wodzie?
Fenol jest hydroksylową pochodną benzenu, której grupa hydroksylowa jest bezpośrednio przyłączona do pierścienia benzenowego. Ze względu na liczbę grup hydroksylowych zawartych w pierścieniu benzenowym można go podzielić na fenole jednolite (takie jak fenol) i polifenole. W zależności od tego, czy może ulatniać się z parą wodną, dzieli się go na fenol lotny i fenol nielotny. Dlatego fenole nie odnoszą się tylko do fenolu, ale obejmują także ogólną nazwę fenolanów podstawionych przez hydroksyl, halogen, nitro, karboksyl itp. w pozycjach orto, meta i para.
Związki fenolowe odnoszą się do benzenu i jego hydroksylowych pochodnych ze skondensowanym pierścieniem. Istnieje wiele typów. Powszechnie uważa się, że te o temperaturze wrzenia poniżej 230oC to fenole lotne, natomiast te o temperaturze wrzenia powyżej 230oC to fenole nielotne. Lotne fenole w normach jakości wody odnoszą się do związków fenolowych, które podczas destylacji mogą ulatniać się wraz z parą wodną.
53. Jakie są powszechnie stosowane metody pomiaru lotnego fenolu?
Ponieważ lotne fenole są rodzajem związku, a nie pojedynczym związkiem, nawet jeśli fenol zostanie użyty jako standard, wyniki będą inne, jeśli zastosuje się różne metody analizy. Aby wyniki były porównywalne, należy zastosować ujednoliconą metodę określoną przez kraj. Powszechnie stosowanymi metodami pomiaru lotnego fenolu są spektrofotometria 4-aminoantypiryny określona w GB 7490–87 i zdolność bromowania określona w GB 7491–87. Prawo.
Metoda spektrofotometryczna 4-aminoantypiryny ma mniej współczynników zakłócających i większą czułość i jest odpowiednia do pomiaru próbek czystszej wody z zawartością lotnego fenolu<5mg>Metoda wolumetryczna bromowania jest prosta i łatwa w obsłudze i nadaje się do oznaczania ilości lotnych fenoli w ściekach przemysłowych >10 mg/l lub ściekach z oczyszczalni ścieków przemysłowych. Podstawową zasadą jest to, że w roztworze z nadmiarem bromu fenol i brom wytwarzają tribromofenol, a następnie wytwarzają bromotribromofenol. Pozostały brom reaguje następnie z jodkiem potasu, uwalniając wolny jod, podczas gdy bromotribromofenol reaguje z jodkiem potasu, tworząc tribromofenol i wolny jod. Następnie wolny jod miareczkuje się roztworem tiosiarczanu sodu i zawartość lotnego fenolu w przeliczeniu na fenol można obliczyć na podstawie jego zużycia.
54. Jakie są środki ostrożności podczas pomiaru lotnego fenolu?
Ponieważ rozpuszczony tlen i inne utleniacze oraz mikroorganizmy mogą utleniać lub rozkładać związki fenolowe, powodując, że związki fenolowe w wodzie są bardzo niestabilne, zwykle stosuje się metodę dodawania kwasu (H3PO4) i obniżania temperatury, aby zahamować działanie mikroorganizmów, a wystarczający dodaje się odpowiednią ilość kwasu siarkowego. Metoda żelazna eliminuje działanie utleniaczy. Nawet w przypadku podjęcia powyższych działań próbki wody należy poddać analizie i badaniu w ciągu 24 godzin, a próbki wody należy przechowywać w szklanych butelkach, a nie w plastikowych pojemnikach.
Niezależnie od metody bromowania wolumetrycznej czy metody spektrofotometrycznej z 4-aminoantypiryną, gdy próbka wody zawiera substancje utleniające lub redukujące, jony metali, aminy aromatyczne, oleje i smoły itp., będzie to miało wpływ na dokładność pomiaru. zakłóceń, należy podjąć niezbędne środki w celu wyeliminowania ich skutków. Na przykład utleniacze można usunąć dodając siarczan żelazawy lub arsenin sodu, siarczki można usunąć dodając siarczan miedzi w warunkach kwaśnych, olej i smołę można usunąć poprzez ekstrakcję i separację rozpuszczalnikami organicznymi w warunkach silnie zasadowych. Substancje redukujące, takie jak siarczany i formaldehyd, usuwa się poprzez ekstrakcję ich rozpuszczalnikami organicznymi w warunkach kwaśnych i pozostawienie substancji redukujących w wodzie. Analizując ścieki o stosunkowo stałym składniku, po zgromadzeniu pewnego okresu doświadczenia, można wyjaśnić rodzaje substancji zakłócających, a następnie wyeliminować rodzaje substancji zakłócających poprzez zwiększenie lub zmniejszenie, a etapy analizy można maksymalnie uprościć jak to możliwe.
Destylacja jest kluczowym etapem oznaczania lotnego fenolu. Aby całkowicie odparować lotny fenol, należy doprowadzić wartość pH destylowanej próbki do poziomu około 4 (zakres przebarwień oranżu metylowego). Ponadto, ponieważ proces ulatniania lotnego fenolu jest stosunkowo powolny, objętość zebranego destylatu powinna być równa objętości pierwotnej próbki przeznaczonej do destylacji, w przeciwnym razie będzie to miało wpływ na wyniki pomiarów. Jeżeli destylat okaże się biały i mętny, należy go ponownie odparować w warunkach kwaśnych. Jeżeli destylat po raz drugi jest nadal biały i mętny, może to oznaczać, że w próbce wody znajduje się olej i smoła i należy przeprowadzić odpowiednią obróbkę.
Całkowita ilość zmierzona metodą objętościową bromowania jest wartością względną i należy ściśle przestrzegać warunków pracy określonych przez normy krajowe, w tym ilości dodanej cieczy, temperatury i czasu reakcji itp. Ponadto wytrącający się tribromofenol łatwo kapsułkuje I2, dlatego należy go energicznie wstrząsnąć, gdy zbliża się do punktu miareczkowania.
55. Jakie są środki ostrożności podczas stosowania spektrofotometrii 4-aminoantypiryny do oznaczania lotnych fenoli?
W przypadku stosowania spektrofotometrii 4-aminoantypiryny (4-AAP) wszystkie operacje należy wykonywać pod wyciągiem, przy czym należy stosować mechaniczne odsysanie wyciągu w celu wyeliminowania niekorzystnego wpływu toksycznego benzenu na operatora. .
Wzrost wartości ślepej próby odczynnika wynika głównie z takich czynników, jak zanieczyszczenie wody destylowanej, naczyń szklanych i innych urządzeń testowych, a także ulatniania się rozpuszczalnika ekstrakcyjnego w wyniku rosnącej temperatury pokojowej i jest głównie spowodowany odczynnikiem 4-AAP , która jest podatna na wchłanianie wilgoci, zbrylanie i utlenianie. , dlatego należy podjąć niezbędne środki w celu zapewnienia czystości 4-AAP. Wartość pH łatwo wpływa na zabarwienie reakcji, a wartość pH roztworu reakcyjnego musi być ściśle kontrolowana w zakresie od 9,8 do 10,2.
Rozcieńczony mianowany roztwór fenolu jest niestabilny. Roztwór wzorcowy zawierający 1 mg fenolu na ml należy umieścić w lodówce i nie stosować dłużej niż 30 dni. W dniu przygotowania należy użyć roztworu wzorcowego zawierającego 10 µg fenolu na ml. Po przygotowaniu należy użyć roztworu wzorcowego zawierającego 1 μg fenolu na ml. Zużyć w ciągu 2 godzin.
Należy pamiętać o dodawaniu odczynników w kolejności zgodnej ze standardowymi procedurami operacyjnymi i dobrze wstrząsnąć po dodaniu każdego odczynnika. Jeśli po dodaniu bufor nie zostanie równomiernie wstrząśnięty, stężenie amoniaku w roztworze doświadczalnym będzie nierównomierne, co będzie miało wpływ na przebieg reakcji. Zanieczyszczony amoniak może zwiększyć wartość ślepej próby ponad 10-krotnie. Jeżeli amoniak nie zostanie zużyty przez dłuższy czas po otwarciu butelki, należy go przed użyciem poddać destylacji.
Wytworzony czerwony barwnik aminoantypirynowy jest trwały tylko przez około 30 minut w roztworze wodnym i może być stabilny przez 4 godziny po ekstrakcji do chloroformu. Jeśli czas będzie zbyt długi, kolor zmieni się z czerwonego na żółty. Jeśli kolor próby ślepej jest zbyt ciemny ze względu na zanieczyszczenie 4-aminoantypiryną, w celu poprawy dokładności pomiaru można zastosować pomiar długości fali 490 nm. 4–Gdy aminoantibi jest zanieczyszczone, można je rozpuścić w metanolu, a następnie przefiltrować i rekrystalizować z węgla aktywnego w celu udoskonalenia.
Czas publikacji: 23 listopada 2023 r
