13. Jakie są środki ostrożności podczas pomiaru CODCr?
Pomiar CODCr wykorzystuje dichromian potasu jako utleniacz, siarczan srebra jako katalizator w warunkach kwaśnych, gotuje i ogrzewa pod chłodnicą zwrotną przez 2 godziny, a następnie przelicza go na zużycie tlenu (GB11914–89) poprzez pomiar zużycia dichromianu potasu. Do pomiaru CODCr stosuje się substancje chemiczne, takie jak dwuchromian potasu, siarczan rtęci i stężony kwas siarkowy, które mogą być wysoce toksyczne lub żrące oraz wymagają ogrzewania i refluksu, dlatego operację należy przeprowadzać pod wyciągiem i należy to robić bardzo ostrożnie. Odpady płynne Należy poddać recyklingowi i utylizować osobno.
Aby sprzyjać pełnemu utlenieniu substancji redukujących w wodzie, należy dodać siarczan srebra jako katalizator. Aby siarczan srebra był równomiernie rozprowadzony, należy go rozpuścić w stężonym kwasie siarkowym. Po całkowitym rozpuszczeniu (około 2 dni) rozpocznie się zakwaszanie. kwasu siarkowego do kolby Erlenmeyera. Krajowa standardowa metoda badania przewiduje, że do każdego pomiaru ChZT (20mL próbka wody) należy dodać 0,4gAg2SO4/30mLH2SO4, ale z odpowiednich danych wynika, że w przypadku ogólnych próbek wody dodanie 0,3gAg2SO4/30mLH2SO4 jest całkowicie wystarczające i nie ma potrzeby użyj więcej Siarczanu srebra. W przypadku często mierzonych próbek ścieków, jeśli istnieje wystarczająca kontrola danych, ilość siarczanu srebra można odpowiednio zmniejszyć.
CODCr jest wskaźnikiem zawartości materii organicznej w ściekach, dlatego podczas pomiaru należy usunąć zużycie tlenu przez jony chlorkowe i nieorganiczne substancje redukujące. W przypadku zakłóceń ze strony nieorganicznych substancji redukujących, takich jak Fe2+ i S2-, zmierzoną wartość CODCr można skorygować w oparciu o teoretyczne zapotrzebowanie tlenu na podstawie jego zmierzonego stężenia. Zakłócenia jonów chlorkowych Cl-1 są zazwyczaj usuwane przez siarczan rtęci. Gdy dodana ilość wynosi 0,4 gHgSO4 na 20 ml próbki wody, można usunąć zakłócenia w postaci jonów chlorkowych o stężeniu 2000 mg/l. W przypadku często mierzonych próbek ścieków o stosunkowo stałych składnikach, jeśli zawartość jonów chlorkowych jest mała lub do pomiaru używana jest próbka wody o większym współczynniku rozcieńczenia, ilość siarczanu rtęci można odpowiednio zmniejszyć.
14. Jaki jest mechanizm katalityczny siarczanu srebra?
Mechanizm katalityczny siarczanu srebra polega na tym, że związki zawierające grupy hydroksylowe w materii organicznej są najpierw utleniane przez dwuchromian potasu do kwasu karboksylowego w silnie kwaśnym środowisku. Kwasy tłuszczowe powstałe z hydroksylowej materii organicznej reagują z siarczanem srebra, tworząc srebro w postaci kwasu tłuszczowego. Dzięki działaniu atomów srebra grupa karboksylowa może łatwo generować dwutlenek węgla i wodę, a jednocześnie generować nowe srebro w kwasie tłuszczowym, ale jej atom węgla jest o jeden mniejszy niż poprzedni. Cykl ten się powtarza, stopniowo utleniając całą materię organiczną do dwutlenku węgla i wody.
15. Jakie są środki ostrożności przy pomiarze BZT5?
W pomiarze BZT5 zwykle wykorzystuje się standardową metodę rozcieńczania i zaszczepiania (GB 7488–87). Operacja polega na umieszczeniu próbki wody, która została zneutralizowana, usunięta z substancji toksycznych i rozcieńczona (w razie potrzeby z dodatkiem odpowiedniej ilości inokulum zawierającego mikroorganizmy tlenowe). Inkubować w butelce hodowlanej w ciemności w temperaturze 20°C przez 5 dni. Mierząc zawartość rozpuszczonego tlenu w próbkach wody przed i po hodowli, można obliczyć zużycie tlenu w ciągu 5 dni, a następnie uzyskać BZT5 na podstawie współczynnika rozcieńczenia.
Oznaczenie BZT5 jest wynikiem wspólnego działania czynników biologicznych i chemicznych i należy je przeprowadzić ściśle według specyfikacji operacyjnych. Zmiana dowolnego warunku będzie miała wpływ na dokładność i porównywalność wyników pomiarów. Warunki wpływające na oznaczenie BZT5 obejmują wartość pH, temperaturę, rodzaj i ilość drobnoustrojów, zawartość soli nieorganicznych, rozpuszczony tlen i współczynnik rozcieńczenia itp.
Próbki wody do badania BZT5 należy napełnić i zamknąć w butelkach do pobierania próbek oraz przechowywać w lodówce w temperaturze od 2 do 5°C do czasu analizy. Ogólnie rzecz biorąc, badanie należy przeprowadzić w ciągu 6 godzin od pobrania próbki. W każdym przypadku czas przechowywania próbek wody nie powinien przekraczać 24 godzin.
Podczas pomiaru BZT5 ścieków przemysłowych, ponieważ ścieki przemysłowe zwykle zawierają mniej rozpuszczonego tlenu i zawierają głównie biodegradowalną materię organiczną, w celu utrzymania stanu tlenowego w butelce do hodowli próbkę wody należy rozcieńczyć (lub zaszczepić i rozcieńczyć). Ta operacja Jest to największa cecha standardowej metody rozcieńczania. Aby zapewnić wiarygodność wyników pomiarów, zużycie tlenu w rozcieńczonej próbce wody po hodowli przez 5 dni musi być większe niż 2 mg/L, a resztkowy rozpuszczony tlen musi być większy niż 1 mg/L.
Celem dodania roztworu inokulum jest zapewnienie, że określona ilość mikroorganizmów rozłoży materię organiczną w wodzie. Ilość roztworu inokulum jest korzystnie taka, aby zużycie tlenu w ciągu 5 dni było mniejsze niż 0,1 mg/l. W przypadku stosowania wody destylowanej przygotowanej w destylatorze metalu jako wody do rozcieńczania należy zwrócić uwagę na sprawdzenie zawartości jonów metali w niej, aby uniknąć zahamowania reprodukcji i metabolizmu drobnoustrojów. Aby mieć pewność, że tlen rozpuszczony w rozcieńczonej wodzie jest bliski nasycenia, w razie potrzeby można wprowadzić oczyszczone powietrze lub czysty tlen, a następnie umieścić je w inkubatorze w temperaturze 20oC na pewien okres czasu, aby zrównoważyć je z ciśnieniem parcjalnym tlenu w powietrze.
Współczynnik rozcieńczenia określa się w oparciu o zasadę, że po 5 dniach hodowli zużycie tlenu jest większe niż 2 mg/l, a pozostały rozpuszczony tlen jest większy niż 1 mg/l. Jeżeli współczynnik rozcieńczenia jest za duży lub za mały, test zakończy się niepowodzeniem. A ponieważ cykl analizy BZT5 jest długi, gdy wystąpi podobna sytuacja, nie można go ponownie przetestować w obecnej postaci. Podczas początkowego pomiaru BZT5 określonych ścieków przemysłowych można najpierw zmierzyć ich CODCr, a następnie odwołać się do istniejących danych z monitorowania ścieków o podobnej jakości wody, aby wstępnie określić wartość BZT5/CODCr mierzonej próbki wody i obliczyć na tej podstawie przybliżony zakres BZT5. i określić współczynnik rozcieńczenia.
W przypadku próbek wody zawierających substancje hamujące lub zabijające aktywność metaboliczną mikroorganizmów tlenowych, wyniki bezpośredniego pomiaru BZT5 powszechnie stosowanymi metodami będą odbiegać od wartości rzeczywistej. Przed pomiarem należy przeprowadzić odpowiednią obróbkę wstępną. Te substancje i czynniki mają wpływ na oznaczanie BZT5. W tym metale ciężkie i inne toksyczne substancje nieorganiczne lub organiczne, resztkowy chlor i inne substancje utleniające, zbyt wysoka lub zbyt niska wartość pH itp.
16. Dlaczego przy pomiarze BZT5 ścieków przemysłowych konieczne jest szczepienie? Jak się zaszczepić?
Oznaczanie BZT5 jest procesem biochemicznego zużycia tlenu. Mikroorganizmy w próbkach wody wykorzystują materię organiczną z wody jako składniki odżywcze do wzrostu i rozmnażania. Jednocześnie rozkładają materię organiczną i zużywają rozpuszczony w wodzie tlen. Dlatego próbka wody musi zawierać pewną ilość mikroorganizmów, które mogą rozkładać znajdującą się w niej materię organiczną. możliwości mikroorganizmów.
Ścieki przemysłowe zazwyczaj zawierają różne ilości substancji toksycznych, które mogą hamować aktywność mikroorganizmów. Dlatego liczba mikroorganizmów w ściekach przemysłowych jest bardzo mała lub w ogóle nie występuje. W przypadku stosowania zwykłych metod pomiaru ścieków miejskich bogatych w mikroorganizmy rzeczywista zawartość substancji organicznych w ściekach może nie zostać wykryta lub przynajmniej być niska. Na przykład w przypadku próbek wody, które zostały poddane działaniu wysokiej temperatury i sterylizacji i których pH jest zbyt wysokie lub zbyt niskie, oprócz podjęcia środków obróbki wstępnej, takich jak chłodzenie, ograniczenie stosowania środków bakteriobójczych lub dostosowanie wartości pH, w celu zapewnienia dokładności pomiaru BZT5, należy również podjąć skuteczne środki. Szczepionka.
Przy pomiarze BZT5 ścieków przemysłowych, jeśli zawartość substancji toksycznych jest zbyt duża, czasami stosuje się środki chemiczne w celu ich usunięcia; jeżeli ścieki są kwaśne lub zasadowe, należy je najpierw zneutralizować; i zwykle próbkę wody należy rozcieńczyć przed użyciem wzorca. Oznaczanie metodą rozcieńczania. Dodanie odpowiedniej ilości roztworu inokulum zawierającego udomowione mikroorganizmy tlenowe do próbki wody (takiej jak mieszanina zbiornikowa napowietrzająca stosowana do oczyszczania tego rodzaju ścieków przemysłowych) ma na celu to, aby próbka wody zawierała pewną liczbę mikroorganizmów, które mają zdolność do rozkładu substancji organicznych materiał. Mikroorganizmy te, pod warunkiem spełnienia innych warunków pomiaru BZT5, wykorzystuje się do rozkładu materii organicznej w ściekach przemysłowych, mierząc zużycie tlenu przez próbkę wody przez 5 dni hodowli i można uzyskać wartość BZT5 ścieków przemysłowych .
Zmieszana ciecz ze zbiornika napowietrzającego lub odciek z osadnika wtórnego oczyszczalni ścieków jest idealnym źródłem mikroorganizmów do oznaczania BZT5 ścieków wprowadzanych do oczyszczalni. Szczepienie bezpośrednie do ścieków bytowych, ze względu na niewielką ilość rozpuszczonego tlenu lub jego brak, jest podatne na pojawienie się mikroorganizmów beztlenowych i wymaga długiego okresu uprawy i aklimatyzacji. Dlatego ten aklimatyzowany roztwór inokulum nadaje się tylko do niektórych ścieków przemysłowych o określonych potrzebach.
17. Jakie są środki ostrożności podczas przygotowywania wody do rozcieńczeń podczas pomiaru BZT5?
Jakość wody do rozcieńczeń ma ogromne znaczenie dla dokładności wyników pomiaru BZT5. Dlatego wymagane jest, aby zużycie tlenu w ślepej próbie wody rozcieńczającej przez 5 dni było mniejsze niż 0,2 mg/l, a najlepiej kontrolować je poniżej 0,1 mg/l. Zużycie tlenu w zaszczepionej wodzie do rozcieńczeń przez 5 dni powinno wynosić od 0,3 do 1,0 mg/l.
Kluczem do zapewnienia jakości wody do rozcieńczeń jest kontrola najniższej zawartości materii organicznej i najniższej zawartości substancji hamujących rozmnażanie się drobnoustrojów. Dlatego najlepiej jest używać wody destylowanej jako wody do rozcieńczania. Nie zaleca się stosowania czystej wody z żywicy jonowymiennej jako wody do rozcieńczania, ponieważ woda dejonizowana często zawiera materię organiczną oddzieloną od żywicy. Jeżeli woda wodociągowa używana do przygotowania wody destylowanej zawiera pewne lotne związki organiczne, aby zapobiec ich pozostawaniu w wodzie destylowanej, przed destylacją należy przeprowadzić obróbkę wstępną w celu usunięcia związków organicznych. W wodzie destylowanej produkowanej z gorzelni metali należy zwrócić uwagę na sprawdzenie zawartości w niej jonów metali, aby nie zakłócić rozmnażania i metabolizmu mikroorganizmów oraz nie wpłynąć na dokładność wyników pomiaru BZT5.
Jeżeli zastosowana woda do rozcieńczeń nie spełnia wymagań użytkowych, gdyż zawiera materię organiczną, efekt ten można wyeliminować dodając odpowiednią ilość inokulum zbiornika napowietrzającego i przechowując je w temperaturze pokojowej lub 20oC przez określony czas. Ilość zaszczepienia opiera się na zasadzie, że zużycie tlenu w ciągu 5 dni wynosi około 0,1 mg/l. Aby zapobiec rozmnażaniu się glonów, przechowywanie należy przechowywać w ciemnym pomieszczeniu. Jeżeli po przechowywaniu w rozcieńczonej wodzie znajduje się osad, można użyć wyłącznie supernatantu, a osad można usunąć poprzez filtrację.
Aby zapewnić, że tlen rozpuszczony w wodzie rozcieńczającej jest bliski nasycenia, w razie potrzeby można zastosować pompę próżniową lub eżektor wodny do wdychania oczyszczonego powietrza, można również zastosować mikrosprężarkę powietrza do wtryskiwania oczyszczonego powietrza oraz butelką można wprowadzić czysty tlen, a następnie natlenioną wodę. Rozcieńczoną wodę umieszcza się w inkubatorze o temperaturze 20oC na pewien okres czasu, aby rozpuszczony tlen osiągnął równowagę. Woda do rozcieńczania umieszczona zimą w niższej temperaturze pokojowej może zawierać zbyt dużo rozpuszczonego tlenu, natomiast w okresach wysokich temperatur latem jest odwrotnie. Dlatego w przypadku znacznej różnicy pomiędzy temperaturą pokojową a 20oC należy go umieścić w inkubatorze na pewien czas w celu ustabilizowania się jego i środowiska hodowli. bilans ciśnienia parcjalnego tlenu.
18. Jak wyznaczyć współczynnik rozcieńczenia przy pomiarze BZT5?
Jeśli współczynnik rozcieńczenia jest za duży lub za mały, zużycie tlenu w ciągu 5 dni może być za małe lub za duże, przekraczając normalny zakres zużycia tlenu i powodując niepowodzenie eksperymentu. Ponieważ cykl pomiaru BZT5 jest bardzo długi, gdy taka sytuacja wystąpi, nie można go powtórzyć w obecnym stanie. Dlatego też dużą uwagę należy zwrócić na określenie współczynnika rozcieńczenia.
Mimo że skład ścieków przemysłowych jest złożony, stosunek ich wartości BZT5 do wartości CODCr wynosi zwykle od 0,2 do 0,8. Niższy jest udział ścieków z przemysłu papierniczego, poligraficznego i farbiarskiego oraz chemicznego, natomiast wyższy jest udział ścieków z przemysłu spożywczego. Podczas pomiaru BZT5 niektórych ścieków zawierających ziarnistą materię organiczną, takich jak ścieki zbożowe z gorzelni, stosunek będzie znacznie niższy, ponieważ cząstki stałe wytrącają się na dnie butelki do hodowli i nie mogą brać udziału w reakcji biochemicznej.
Określenie współczynnika rozcieńczenia opiera się na dwóch warunkach: przy pomiarze BZT5 zużycie tlenu w ciągu 5 dni powinno być większe niż 2 mg/L, a pozostały rozpuszczony tlen powinien być większy niż 1 mg/L. DO w butelce hodowlanej następnego dnia po rozcieńczeniu wynosi od 7 do 8,5 mg/l. Zakładając, że zużycie tlenu w ciągu 5 dni wynosi 4 mg/l, współczynnik rozcieńczenia jest iloczynem wartości CODCr i trzech współczynników odpowiednio 0,05, 0,1125 i 0,175. Na przykład, jeśli do pomiaru BZT5 próbki wody przy ChZTCr wynoszącym 200 mg/l używa się butelki hodowlanej o pojemności 250 ml, trzy współczynniki rozcieńczenia to: ①200×0,005=10 razy, ②200×0,1125=22,5 razy i ③200×0,175= 35 razy. W przypadku stosowania metody rozcieńczeń bezpośrednich objętości pobieranych próbek wody wynoszą: ①250÷10=25mL, ②250÷22,5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Jeśli pobierzesz próbki i hodujesz je w ten sposób, otrzymasz 1 do 2 wyników pomiaru rozpuszczonego tlenu, które będą zgodne z powyższymi dwiema zasadami. Jeżeli istnieją dwa współczynniki rozcieńczeń spełniające powyższe zasady, do obliczenia wyników należy przyjąć ich wartość średnią. Jeśli ilość pozostałego rozpuszczonego tlenu jest mniejsza niż 1 mg/l lub nawet zerowa, należy zwiększyć współczynnik rozcieńczenia. Jeśli zużycie rozpuszczonego tlenu podczas hodowli jest mniejsze niż 2 mg/l, jedną z możliwości jest to, że współczynnik rozcieńczenia jest zbyt duży; inną możliwością jest to, że szczepy drobnoustrojów są nieodpowiednie, mają słabą aktywność lub stężenie substancji toksycznych jest zbyt wysokie. W tym momencie mogą pojawić się również problemy z dużymi współczynnikami rozcieńczenia. Butelka do hodowli zużywa więcej rozpuszczonego tlenu.
Jeśli woda do rozcieńczeń jest wodą do rozcieńczeń do inokulacji, ponieważ zużycie tlenu w ślepej próbce wody wynosi 0,3 ~ 1,0 mg/l, współczynniki rozcieńczenia wynoszą odpowiednio 0,05, 0,125 i 0,2.
Jeśli znana jest konkretna wartość CODCr lub przybliżony zakres próbki wody, łatwiej będzie przeanalizować jej wartość BOD5 zgodnie z powyższym współczynnikiem rozcieńczenia. Jeżeli nie jest znany zakres CODCr próbki wody, w celu skrócenia czasu analizy można go oszacować w trakcie pomiaru CODCr. Specyficzna metoda polega na: najpierw przygotować roztwór wzorcowy zawierający 0,4251 g wodoroftalanu potasu na litr (wartość CODCr tego roztworu wynosi 500 mg/L), a następnie rozcieńczyć go proporcjonalnie do wartości CODCr wynoszących 400 mg/L, 300 mg/L, i 200mg. /L, 100mg/L rozcieńczony roztwór. Odpipetuj 20,0 mL roztworu wzorcowego o wartości CODCr od 100 mg/L do 500 mg/L, dodaj odczynniki zgodnie ze zwykłą metodą i zmierz wartość CODCr. Po ogrzaniu, gotowaniu i refluksie przez 30 minut, ochłodzić naturalnie do temperatury pokojowej, a następnie przykryć i przechowywać w celu przygotowania standardowej serii kolorymetrycznej. W procesie pomiaru wartości CODCr próbki wody zgodnie ze zwykłą metodą, gdy wrzenie trwa 30 minut, porównaj je z podgrzaną standardową sekwencją kolorów wartości CODCr w celu oszacowania wartości CODCr próbki wody i określ współczynnik rozcieńczenia podczas badania BZT5 na tej podstawie. . W przypadku ścieków drukarskich i farbiarskich, papierniczych, chemicznych i innych ścieków przemysłowych zawierających trudno strawne substancje organiczne, w razie potrzeby przeprowadzić ocenę kolorymetryczną po gotowaniu i ogrzewaniu pod chłodnicą zwrotną przez 60 minut.
Czas publikacji: 21 września 2023 r
