Analiza w oczyszczalniach ścieków jest bardzo ważną metodą działania. Wyniki analiz stanowią podstawę do regulacji ścieków. Dlatego dokładność analizy jest bardzo wymagająca. Należy zapewnić dokładność wartości analizy, aby zapewnić prawidłowe i rozsądne działanie systemu!
1. Oznaczanie chemicznego zapotrzebowania tlenu (ChZTcr)
Chemiczne zapotrzebowanie tlenu: odnosi się do ilości utleniacza zużytego, gdy dwuchromian potasu jest stosowany jako utleniacz do obróbki próbek wody w warunkach silnego kwasu i ogrzewania, jednostką jest mg/l. W moim kraju jako podstawę powszechnie stosuje się metodę dwuchromianu potasu.
1. Zasada metody
W roztworze silnie kwaśnym pewna ilość dwuchromianu potasu służy do utlenienia substancji redukujących znajdujących się w próbce wody. Nadmiar dwuchromianu potasu stosuje się jako wskaźnik, a do ociekania stosuje się roztwór siarczanu żelaza i amonu. Oblicz ilość tlenu zużytego przez substancje redukujące w próbce wody na podstawie ilości użytego siarczanu żelazawo-amonowego.
2. Instrumenty
(1) Urządzenie refluksowe: urządzenie refluksowe wykonane w całości ze szkła z kolbą stożkową o pojemności 250 ml (jeśli objętość próbki jest większa niż 30 ml, należy zastosować urządzenie refluksowe wykonane w całości ze szkła z kolbą stożkową o pojemności 500 ml).
(2) Urządzenie grzewcze: elektryczna płyta grzewcza lub zmienny piec elektryczny.
(3) 50 ml titranta kwasu.
3. Odczynniki
(1) Roztwór wzorcowy dichromianu potasu (1/6=0,2500mol/L:) Odważ 12,258 g czystego dichromianu potasu o standardowej lub najwyższej jakości, suszonego w temperaturze 120°C przez 2 godziny, rozpuść go w wodzie i przenieś do kolbę miarową o pojemności 1000 ml. Rozcieńczyć do kreski i dobrze wstrząsnąć.
(2) Przetestuj roztwór wskaźnika żelazowego: Odważ 1,485 g fenantroliny, rozpuść 0,695 g siarczanu żelazawego w wodzie, rozcieńcz do 100 ml i przechowuj w brązowej butelce.
(3) Roztwór mianowany siarczanu żelazawo-amoniowego: Odważyć 39,5 g siarczanu amonowo-żelazowego i rozpuścić go w wodzie. Mieszając powoli dodać 20 ml stężonego kwasu siarkowego. Po ostudzeniu przenieść do kolby miarowej o pojemności 1000 ml, dodać wodę do kreski i dobrze wstrząsnąć. Przed użyciem skalibrować za pomocą mianowanego roztworu dwuchromianu potasu.
Metoda kalibracji: Dokładnie zaabsorbować 10,00 ml mianowanego roztworu dwuchromianu potasu i 500 ml kolby Erlenmeyera, dodać wodę do rozcieńczenia do około 110 ml, powoli dodać 30 ml stężonego kwasu siarkowego i wymieszać. Po ochłodzeniu dodać trzy krople roztworu wskaźnika ferroliny (około 0,15 ml) i miareczkować siarczanem żelazawo-amonowym. Kolor roztworu zmienia się z żółtego na niebiesko-zielony do czerwonawo-brązowego i stanowi punkt końcowy.
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0,2500×10,00/V
We wzorze c – stężenie roztworu mianowanego siarczanu żelazawo-amoniowego (mol/l); V — dawka mianowanego roztworu miareczkującego siarczanu żelazawego (ml).
(4) Roztwór kwasu siarkowego i siarczanu srebra: Dodać 25 g siarczanu srebra do 2500 ml stężonego kwasu siarkowego. Pozostawić na 1-2 dni i od czasu do czasu potrząsać do rozpuszczenia (jeśli nie ma pojemnika 2500ml, dodać 5g siarczanu srebra do 500ml stężonego kwasu siarkowego).
(5) Siarczan rtęci: kryształ lub proszek.
4. Rzeczy, na które warto zwrócić uwagę
(1) Maksymalna ilość jonów chlorkowych, które można skompleksować przy użyciu 0,4 g siarczanu rtęci, może osiągnąć 40 ml. Na przykład, jeśli zostanie pobrana próbka wody o objętości 20,00 ml, może ona skompleksować próbkę wody o maksymalnym stężeniu jonów chlorkowych wynoszącym 2000 mg/l. Jeżeli stężenie jonów chlorkowych jest niskie, można dodać mniej siarczanu rtęci, aby utrzymać stosunek siarczan rtęci do jonów chlorkowych = 10:1 (W/W). Jeśli wytrąci się niewielka ilość chlorku rtęci, nie ma to wpływu na pomiar.
(2) Objętość usuwanej próbki wody może mieścić się w zakresie 10,00–50,00 ml, ale dawkę i stężenie odczynnika można odpowiednio dostosować, aby uzyskać zadowalające wyniki.
(3) W przypadku próbek wody o chemicznym zapotrzebowaniu na tlen mniejszym niż 50mol/L, powinien to być roztwór wzorcowy dwuchromianu potasu o stężeniu 0,0250mol/L. W przypadku kapania zwrotnego należy zastosować roztwór wzorcowy siarczanu amonowo-żelazowego o stężeniu 0,01/l.
(4) Po ogrzaniu próbki wody i refluksie pozostała ilość dwuchromianu potasu w roztworze powinna stanowić 1/5-4/5 niewielkiej dodanej ilości.
(5) W przypadku stosowania mianowanego roztworu wodoroftalanu potasu do badania jakości i technologii działania odczynnika, ponieważ teoretyczne ChZT Cr na gram wodoroftalanu potasu wynosi 1,167 g, rozpuścić 0,4251 l wodoroftalanu potasu i wodę podwójnie destylowaną. , przenieść do kolby miarowej o pojemności 1000 ml i rozcieńczyć do kreski wodą podwójnie destylowaną, aby otrzymać roztwór wzorcowy CODCr o stężeniu 500 mg/l. Nowo przygotowany do użycia.
(6) Wyniki pomiarów CODCr powinny zawierać trzy cyfry znaczące.
(7) W każdym doświadczeniu należy skalibrować mianowany roztwór miareczkowy siarczanu żelazawego i zwrócić szczególną uwagę na zmiany jego stężenia, gdy temperatura pokojowa jest wysoka.
5. Etapy pomiaru
(1) Równomiernie potrząśnij pobraną próbką wody wlotowej i wylotowej.
(2) Weź 3 szlifowane kolby Erlenmeyera, ponumerowane 0, 1 i 2; dodaj 6 kulek szklanych do każdej z 3 kolb Erlenmeyera.
(3) Do kolby Erlenmeyera nr 0 dodać 20 mL wody destylowanej (użyć grubej pipety); dodać 5 mL próbki wody zasilającej do kolby Erlenmeyera nr 1 (użyć pipety 5 mL i przepłukać pipetę wodą zasilającą). probówkę 3 razy), następnie dodać 15 mL wody destylowanej (użyj grubej pipety); dodać 20 mL próbki ścieków do kolby Erlenmeyera nr 2 (użyć grubej pipety, przepłukać pipetę 3 razy dopływającą wodą).
(4) Dodaj 10 mL niestandardowego roztworu dichromianu potasu do każdej z 3 kolb Erlenmeyera (użyj 10 mL pipety do niestandardowego roztworu dichromianu potasu o pojemności 10 mL i przepłucz pipetę 3 niestandardowym roztworem dichromianu potasu) Drugorzędna) .
(5) Umieścić kolby Erlenmeyera na wielofunkcyjnym piecu elektronicznym, następnie otworzyć rurę wodociągową, aby napełnić rurkę skraplacza wodą (nie otwierać zbyt mocno kranu, zgodnie z doświadczeniem).
(6) Dodaj 30 mL siarczanu srebra (używając małego cylindra miarowego o pojemności 25 mL) do trzech kolb Erlenmeyera z górnej części rurki chłodnicy, a następnie równomiernie wstrząśnij trzema kolbami Erlenmeyera.
(7) Podłącz elektroniczny piec wielofunkcyjny, rozpocznij odliczanie czasu od wrzenia i podgrzewaj przez 2 godziny.
(8) Po zakończeniu ogrzewania odłącz elektroniczny piec wielofunkcyjny od prądu i pozostaw go na pewien czas do ostygnięcia (jak długo zależy od doświadczenia).
(9) Dodaj 90 mL wody destylowanej z górnej części rurki skraplacza do trzech kolb Erlenmeyera (powody dodania wody destylowanej: 1. Dodaj wodę z rurki skraplacza, aby pozostała próbka wody znalazła się na wewnętrznej ścianie chłodnicy rurkę przepływającą do kolby Erlenmeyera podczas procesu ogrzewania, aby zmniejszyć błędy. 2. Dodać pewną ilość wody destylowanej, aby reakcja barwna podczas procesu miareczkowania była bardziej widoczna.
(10) Po dodaniu wody destylowanej nastąpi uwolnienie ciepła. Wyjmij kolbę Erlenmeyera i ostudź ją.
(11) Po całkowitym ochłodzeniu dodać 3 krople testowego wskaźnika żelaza do każdej z trzech kolb Erlenmeyera, a następnie równomiernie wstrząsnąć trzema kolbami Erlenmeyera.
(12) Miareczkować siarczanem żelazawo-amonowym. Kolor roztworu zmienia się z żółtego na niebiesko-zielony do czerwono-brązowego w punkcie końcowym. (Zwróć uwagę na stosowanie biuret w pełni automatycznych. Po miareczkowaniu pamiętaj o odczytaniu i podniesieniu poziomu cieczy w biurecie automatycznej do najwyższego poziomu przed przystąpieniem do kolejnego miareczkowania).
(13) Zapisz odczyty i oblicz wyniki.
2. Oznaczanie biochemicznego zapotrzebowania tlenu (BZT5)
Ścieki bytowe i przemysłowe zawierają duże ilości różnorodnych substancji organicznych. Kiedy zanieczyszczają wody, te substancje organiczne zużywają duże ilości rozpuszczonego tlenu podczas rozkładu w zbiorniku wodnym, niszcząc w ten sposób równowagę tlenową w zbiorniku wodnym i pogarszając jakość wody. Brak tlenu w zbiornikach wodnych powoduje śmierć ryb i innych organizmów wodnych.
Skład materii organicznej zawartej w zbiornikach wodnych jest złożony i trudno jest określić poszczególne ich składniki. Ludzie często wykorzystują tlen zużywany przez materię organiczną w wodzie w określonych warunkach, aby pośrednio przedstawić zawartość materii organicznej w wodzie. Biochemiczne zapotrzebowanie tlenu jest ważnym wskaźnikiem tego typu.
Klasyczną metodą pomiaru biochemicznego zapotrzebowania na tlen jest metoda inokulacji rozcieńczającej.
Próbki wody do pomiaru biochemicznego zapotrzebowania na tlen należy po pobraniu napełnić i zamknąć w butelkach. Przechowywać w temperaturze 0-4 stopni Celsjusza. Generalnie analizę należy przeprowadzić w ciągu 6 godzin. Jeśli wymagany jest transport na duże odległości. W każdym przypadku czas przechowywania nie powinien przekraczać 24 godzin.
1. Zasada metody
Biochemiczne zapotrzebowanie tlenu odnosi się do ilości rozpuszczonego tlenu zużywanego w procesie biochemicznym mikroorganizmów rozkładających niektóre substancje ulegające utlenieniu, zwłaszcza materię organiczną, w wodzie w określonych warunkach. Cały proces utleniania biologicznego jest długotrwały. Na przykład w przypadku hodowli w temperaturze 20 stopni Celsjusza ukończenie procesu zajmuje ponad 100 dni. Obecnie w kraju i za granicą ogólnie zaleca się inkubację przez 5 dni w temperaturze 20 plus minus 1 stopień Celsjusza i pomiar rozpuszczonego tlenu w próbce przed i po inkubacji. Różnica między nimi to wartość BZT5 wyrażona w miligramach/litr tlenu.
W przypadku niektórych wód powierzchniowych i większości ścieków przemysłowych, ponieważ zawierają one dużo substancji organicznych, należy je rozcieńczyć przed hodowlą i pomiarem, aby zmniejszyć jego stężenie i zapewnić wystarczającą ilość rozpuszczonego tlenu. Stopień rozcieńczenia powinien być taki, aby rozpuszczony tlen zużyty w hodowli był większy niż 2 mg/l, a pozostały rozpuszczony tlen był większy niż 1 mg/l.
Aby zapewnić wystarczającą ilość rozpuszczonego tlenu po rozcieńczeniu próbki wody, rozcieńczoną wodę zwykle napowietrza się powietrzem, tak aby zawartość rozpuszczonego tlenu w rozcieńczonej wodzie była bliska nasycenia. Do wody do rozcieńczeń należy dodać także pewną ilość nieorganicznych składników pokarmowych i substancji buforujących, aby zapewnić rozwój mikroorganizmów.
W przypadku ścieków przemysłowych, które zawierają niewiele mikroorganizmów lub nie zawierają ich wcale, w tym ścieków kwaśnych, zasadowych, wysokotemperaturowych lub chlorowanych, podczas pomiaru BZT5 należy przeprowadzić inokulację w celu wprowadzenia mikroorganizmów, które mogą rozkładać materię organiczną w ściekach. Jeżeli w ściekach znajduje się materia organiczna, która jest trudna do rozkładu przez mikroorganizmy występujące w ściekach bytowych przy normalnej prędkości lub zawiera substancje silnie toksyczne, do próbki wody należy wprowadzić udomowione mikroorganizmy w celu zaszczepienia. Metoda ta nadaje się do oznaczania próbek wody o BZT5 większym lub równym 2mg/L, a maksymalne nie przekracza 6000mg/L. Gdy BZT5 próbki wody jest większe niż 6000 mg/l, wystąpią pewne błędy spowodowane rozcieńczeniem.
2. Instrumenty
(1) Inkubator stałotemperaturowy
(2) 5-20L szklana butelka z wąską szyjką.
(3) Cylinder miarowy o pojemności 1000–2000 ml
(4) Szklany pręt mieszający: Długość pręta powinna być o 200 mm dłuższa niż wysokość użytego cylindra miarowego. Do spodu pręta przymocowana jest twarda gumowa płytka o mniejszej średnicy niż dno cylindra miarowego i kilku małych otworach.
(5) Butla z rozpuszczonym tlenem: od 250 ml do 300 ml, ze szlifowanym szklanym korkiem i ustnikiem w kształcie dzwonu do uszczelniania dopływu wody.
(6) Syfon, używany do pobierania próbek wody i dodawania wody rozcieńczającej.
3. Odczynniki
(1) Roztwór buforu fosforanowego: Rozpuścić w wodzie 8,5 diwodorofosforanu potasu, 21,75 g wodorofosforanu dipotasu, 33,4 heptahydratu wodorofosforanu sodu i 1,7 g chlorku amonu i rozcieńczyć do 1000 ml. pH tego roztworu powinno wynosić 7,2
(2) Roztwór siarczanu magnezu: Rozpuścić 22,5 g siedmiowodnego siarczanu magnezu w wodzie i rozcieńczyć do 1000 ml.
(3) Roztwór chlorku wapnia: Rozpuścić 27,5% bezwodny chlorek wapnia w wodzie i rozcieńczyć do 1000 ml.
(4) Roztwór chlorku żelaza: Rozpuścić 0,25 g sześciowodnego chlorku żelaza w wodzie i rozcieńczyć do 1000 ml.
(5) Roztwór kwasu solnego: Rozpuścić 40 ml kwasu solnego w wodzie i rozcieńczyć do 1000 ml.
(6) Roztwór wodorotlenku sodu: Rozpuścić 20 g wodorotlenku sodu w wodzie i rozcieńczyć do 1000 ml
(7) Roztwór siarczynu sodu: Rozpuścić 1,575 g siarczynu sodu w wodzie i rozcieńczyć do 1000 ml. To rozwiązanie jest niestabilne i należy je przygotowywać codziennie.
(8) Wzorcowy roztwór glukozy i kwasu glutaminowego: Po suszeniu glukozy i kwasu glutaminowego w temperaturze 103 stopni Celsjusza przez 1 godzinę, odważ 150 ml każdego z nich i rozpuść w wodzie, przenieś do kolby miarowej o pojemności 1000 ml, rozcieńcz do kreski i równomiernie wymieszaj . Przygotuj ten standardowy roztwór tuż przed użyciem.
(9) Woda do rozcieńczeń: Wartość pH wody do rozcieńczeń powinna wynosić 7,2, a BZT5 powinno być mniejsze niż 0,2 ml/l.
(10) Roztwór do inokulacji: Na ogół stosuje się ścieki bytowe, pozostawione w temperaturze pokojowej na dzień i noc, a następnie stosuje się supernatant.
(11) Woda do rozcieńczania inokulacji: Weź odpowiednią ilość roztworu do inokulacji, dodaj go do wody do rozcieńczania i dobrze wymieszaj. Ilość roztworu inokulacyjnego dodawanego na litr rozcieńczonej wody wynosi 1-10ml ścieków bytowych; lub 20-30ml powierzchniowego wysięku glebowego; wartość pH wody do rozcieńczania inokulacji powinna wynosić 7,2. Wartość BZT powinna mieścić się w przedziale 0,3-1,0 mg/l. Wodę do rozcieńczania inokulacji należy zużyć natychmiast po przygotowaniu.
4. Obliczenia
1. Próbki wody hodowane bezpośrednio, bez rozcieńczania
BZT5(mg/l)=C1-C2
We wzorze: C1—stężenie rozpuszczonego tlenu w próbce wody przed hodowlą (mg/L);
C2 — — Stężenie rozpuszczonego tlenu pozostałe (mg/l) po inkubacji próbki wody przez 5 dni.
2. Próbki wody hodowane po rozcieńczeniu
BZT5(mg/l)=[(C1-C2)—(B1-B2)f1]∕f2
We wzorze: C1—stężenie rozpuszczonego tlenu w próbce wody przed hodowlą (mg/L);
C2——Pozostałe stężenie rozpuszczonego tlenu (mg/L) po 5 dniach inkubacji próbki wody;
B1 — — Stężenie rozpuszczonego tlenu w wodzie do rozcieńczeń (lub wodzie do rozcieńczeń do zaszczepiania) przed hodowlą (mg/L);
B2 — — Stężenie rozpuszczonego tlenu w wodzie do rozcieńczeń (lub wodzie do rozcieńczeń do zaszczepiania) po hodowli (mg/L);
f1 — — Proporcja wody rozcieńczającej (lub wody rozcieńczającej do zaszczepiania) w pożywce hodowlanej;
f2 —— Proporcja próbki wody w pożywce hodowlanej.
B1 — — Rozpuszczony tlen w wodzie rozcieńczającej przed hodowlą;
B2 — — Rozpuszczony tlen w wodzie rozcieńczającej po hodowli;
f1 — — Proporcja wody rozcieńczającej w pożywce hodowlanej;
f2 —— Proporcja próbki wody w pożywce hodowlanej.
Uwaga: Obliczanie f1 i f2: Na przykład, jeśli stopień rozcieńczenia pożywki wynosi 3%, czyli 3 części próbki wody i 97 części wody do rozcieńczeń, wówczas f1=0,97 i f2=0,03.
5. Rzeczy, na które warto zwrócić uwagę
(1) Proces biologicznego utleniania materii organicznej w wodzie można podzielić na dwa etapy. Pierwszym etapem jest utlenianie węgla i wodoru w materii organicznej w celu wytworzenia dwutlenku węgla i wody. Ten etap nazywa się etapem karbonizacji. Zakończenie etapu karbonizacji w temperaturze 20 stopni Celsjusza zajmuje około 20 dni. W drugim etapie substancje zawierające azot i część azotu ulegają utlenieniu do azotynów i azotanów, co nazywa się etapem nitryfikacji. Zakończenie etapu nitryfikacji w temperaturze 20 stopni Celsjusza zajmuje około 100 dni. Dlatego przy pomiarze BZT5 próbek wody nitryfikacja jest na ogół nieistotna lub w ogóle nie występuje. Jednakże ścieki ze zbiornika oczyszczania biologicznego zawierają dużą liczbę bakterii nitryfikacyjnych. Dlatego przy pomiarze BZT5 uwzględniane jest również zapotrzebowanie na tlen niektórych związków zawierających azot. Do takich próbek wody można dodać inhibitory nitryfikacji w celu zahamowania procesu nitryfikacji. W tym celu do każdego litra rozcieńczonej próbki wody można dodać 1 ml tiomocznika propylenu o stężeniu 500 mg/l lub pewną ilość 2-chlorozono-6-trichlorometylodyny związanej z chlorkiem sodu, aby uzyskać TCMP o stężeniu w rozcieńczona próbka wynosi około 0,5 mg/l.
(2) Naczynia szklane należy dokładnie oczyścić. Najpierw namoczyć i oczyścić detergentem, następnie namoczyć rozcieńczonym kwasem solnym, a na koniec umyć wodą wodociągową i wodą destylowaną.
(3) W celu sprawdzenia jakości wody do rozcieńczeń i roztworu inokulum, a także poziomu umiejętności technika laboratoryjnego, rozcieńczyć 20 ml mianowanego roztworu glukozy i kwasu glutaminowego wodą do rozcieńczania inokulum do 1000 ml i postępować zgodnie z instrukcjami pomiaru BZT5. Zmierzona wartość BZT5 powinna mieścić się w przedziale 180-230mg/L. W przeciwnym razie należy sprawdzić, czy nie występują problemy z jakością roztworu inokulum, wodą do rozcieńczania lub techniką pracy.
(4) Jeżeli współczynnik rozcieńczenia próbki wody przekracza 100 razy, należy ją wstępnie rozcieńczyć wodą w kolbie miarowej, a następnie pobrać odpowiednią ilość do hodowli końcowego rozcieńczenia.
3. Oznaczanie zawiesin (SS)
Zawieszone ciała stałe reprezentują ilość nierozpuszczonej substancji stałej w wodzie.
1. Zasada metody
Krzywa pomiaru jest wbudowana, a absorbancja próbki przy określonej długości fali jest przeliczana na wartość stężenia mierzonego parametru i wyświetlana na ekranie LCD.
2. Etapy pomiaru
(1) Równomiernie potrząśnij pobraną próbką wody wlotowej i wylotowej.
(2) Weź 1 probówkę kolorymetryczną i dodaj 25 mL próbki dopływającej wody, a następnie dodaj wodę destylowaną do kreski (ponieważ SS dopływającej wody jest duże, jeśli nie jest rozcieńczona, może przekroczyć maksymalny limit testera zawiesiny). co powoduje, że wyniki są niedokładne. Oczywiście objętość pobierania próbek dopływającej wody nie jest stała. Jeśli dopływająca woda jest zbyt brudna, należy pobrać 10 ml i dodać do wagi wodę destylowaną).
(3) Włącz tester zawiesiny, dodaj wodę destylowaną do 2/3 małego pudełka przypominającego kuwetę, wysusz zewnętrzną ściankę, wciśnij przycisk wyboru podczas potrząsania, następnie szybko włóż do niego tester zawiesiny, a następnie naciśnij Naciśnij klawisz odczytu. Jeśli nie jest to zero, naciśnij przycisk kasowania, aby wyczyścić przyrząd (wystarczy dokonać pomiaru raz).
(4) Zmierzyć dopływającą wodę SS: Wlać dopływającą próbkę wody z rurki kolorymetrycznej do małego pudełka i przepłukać ją trzykrotnie, następnie dodać dopływającą próbkę wody do 2/3, osuszyć zewnętrzną ściankę i nacisnąć przycisk wyboru podczas drżący. Następnie szybko włóż go do testera zawiesiny, następnie naciśnij przycisk odczytu, zmierz trzy razy i oblicz średnią wartość.
(5) Zmierz SS wody: Wstrząśnij równomiernie próbką wody i trzykrotnie wypłucz małe pudełko… (Metoda jest taka sama jak powyżej)
3. Obliczenia
Wynikiem SS wody wlotowej jest: stopień rozcieńczenia * zmierzony odczyt próbki wody wlotowej. Wynik SS wody wylotowej jest bezpośrednio odczytem przyrządu zmierzonej próbki wody.
4. Oznaczanie fosforu ogólnego (TP)
1. Zasada metody
W warunkach kwaśnych ortofosforan reaguje z molibdenianem amonu i winianem antymonylu potasu, tworząc heteropolikwas fosfomolibdenowy, który jest redukowany przez środek redukujący kwas askorbinowy i staje się niebieskim kompleksem, zwykle zintegrowanym z błękitem fosfomolibdenowym.
Minimalne wykrywalne stężenie tą metodą wynosi 0,01 mg/L (stężenie odpowiadające absorbancji A=0,01); górna granica oznaczalności wynosi 0,6 mg/l. Można go zastosować do analizy ortofosforanów w wodach gruntowych, ściekach bytowych i ściekach przemysłowych z codziennych chemikaliów, nawozów fosforowych, obróbki fosforanowania powierzchniowego obrabianych metali, pestycydów, stali, koksowania i innych gałęzi przemysłu.
2. Instrumenty
Spektrofotometr
3. Odczynniki
(1)1+1 kwas siarkowy.
(2) 10% (m/V) roztwór kwasu askorbinowego: Rozpuścić 10 g kwasu askorbinowego w wodzie i rozcieńczyć do 100 ml. Roztwór przechowywany jest w butelce z brązowego szkła i zachowuje stabilność przez kilka tygodni w chłodnym miejscu. Jeśli kolor zmieni kolor na żółty, wyrzuć i wymieszaj ponownie.
(3) Roztwór molibdenianu: Rozpuścić 13 g molibdenianu amonu [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] w 100ml wody. Rozpuścić 0,35 g winianu antymonu potasu [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] w 100ml wody. Ciągle mieszając, powoli dodać roztwór molibdenianu amonu do 300 ml (1+1) kwasu siarkowego, dodać roztwór winianu antymonu potasu i równomiernie wymieszać. Odczynniki przechowywać w butelkach z brązowego szkła, w zimnym miejscu. Stabilny przez co najmniej 2 miesiące.
(4) Roztwór kompensujący zmętnienie i barwę: Zmieszać dwie objętości (1+1) kwasu siarkowego i jedną objętość 10% (m/V) roztworu kwasu askorbinowego. Roztwór ten przygotowuje się tego samego dnia.
(5) Podstawowy roztwór fosforanu: Suszyć diwodorofosforan potasu (KH2PO4) w temperaturze 110°C przez 2 godziny i pozostawić do ostygnięcia w eksykatorze. Odważyć 0,217 g, rozpuścić w wodzie i przenieść do kolby miarowej o pojemności 1000 ml. Dodać 5 ml kwasu siarkowego (1+1) i rozcieńczyć wodą do kreski. Roztwór ten zawiera 50,0 ug fosforu na mililitr.
(6) Roztwór wzorcowy fosforanu: Pobrać 10,00 ml podstawowego roztworu fosforanu do kolby miarowej o pojemności 250 ml i rozcieńczyć wodą do kreski. Roztwór ten zawiera 2,00 ug fosforu na mililitr. Przygotowany do natychmiastowego użycia.
4. Etapy pomiaru (jako przykład biorąc jedynie pomiar próbek wody na wlocie i wylocie)
(1) Dobrze wstrząśnij pobraną próbkę wody wlotowej i wylotowej (próbkę wody pobraną z basenu biochemicznego należy dobrze wstrząsnąć i pozostawić na pewien czas do pobrania supernatantu).
(2) Weź 3 zakorkowane probówki ze skalą, dodaj wodę destylowaną do pierwszej zakorkowanej probówki ze skalą, do górnej linii skali; dodać 5mL próbki wody do drugiej zakorkowanej probówki ze skalą, a następnie dodać wodę destylowaną do górnej linii skali; trzecia rurka z podziałką z korkiem. Rurka z podziałką zatyczką usztywniającą
Namoczyć w kwasie solnym na 2 godziny lub wyszorować detergentem niezawierającym fosforanów.
(3) Po użyciu kuwetę należy namoczyć na chwilę w rozcieńczonym roztworze płuczącym kwasu azotowego lub chromowego w celu usunięcia zaadsorbowanego barwnika błękitu molibdenowego.
5. Oznaczanie azotu całkowitego (TN)
1. Zasada metody
W roztworze wodnym o temperaturze powyżej 60°C nadsiarczan potasu rozkłada się zgodnie z następującym wzorem reakcji, tworząc jony wodorowe i tlen. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Dodaj wodorotlenek sodu, aby zneutralizować jony wodorowe i zakończyć rozkład nadsiarczanu potasu. W środowisku zasadowym o temperaturze 120–124°C i przy użyciu nadsiarczanu potasu jako utleniacza nie tylko azot amonowy i azotynowy w próbce wody można utlenić do azotanu, ale także większość organicznych związków azotu w próbce wody. utlenić się do azotanów. Następnie za pomocą spektrofotometrii ultrafioletowej zmierz absorbancję przy długości fali odpowiednio 220 nm i 275 nm i oblicz absorbancję azotu azotanowego według następującego wzoru: A=A220-2A275, aby obliczyć całkowitą zawartość azotu. Jego molowy współczynnik absorpcji wynosi 1,47×103
2. Zakłócenia i eliminacje
(1) Jeżeli próbka wody zawiera jony sześciowartościowego chromu i jony żelaza, można dodać 1-2 ml 5% roztworu chlorowodorku hydroksyloaminy, aby wyeliminować ich wpływ na pomiar.
(2) Jony jodkowe i jony bromkowe zakłócają oznaczanie. Nie ma zakłóceń, gdy zawartość jonów jodkowych jest 0,2 razy większa od całkowitej zawartości azotu. Nie ma zakłóceń, gdy zawartość jonów bromkowych jest 3,4-krotnością całkowitej zawartości azotu.
(3) Wpływ węglanów i wodorowęglanów na oznaczenie można wyeliminować poprzez dodanie pewnej ilości kwasu solnego.
(4) Siarczany i chlorki nie mają wpływu na oznaczanie.
3. Zakres stosowania metody
Metoda ta nadaje się głównie do oznaczania azotu całkowitego w jeziorach, zbiornikach i rzekach. Dolna granica wykrywalności metody wynosi 0,05 mg/l; górna granica oznaczalności wynosi 4 mg/l.
4. Instrumenty
(1) Spektrofotometr UV.
(2) Sterylizator parowy pod ciśnieniem lub szybkowar do użytku domowego.
(3) Szklana rurka z korkiem i szlifowanym wylotem.
5. Odczynniki
(1) Woda wolna od amoniaku, dodać 0,1 ml stężonego kwasu siarkowego na litr wody i destylować. Zbierz ścieki do szklanego pojemnika.
(2) 20% (m/V) wodorotlenek sodu: Odważyć 20 g wodorotlenku sodu, rozpuścić w wodzie wolnej od amoniaku i rozcieńczyć do 100 ml.
(3) Zasadowy roztwór nadsiarczanu potasu: Odważ 40 g nadsiarczanu potasu i 15 g wodorotlenku sodu, rozpuść je w wodzie wolnej od amoniaku i rozcieńcz do 1000 ml. Roztwór przechowywany jest w butelce polietylenowej i można go przechowywać przez tydzień.
(4)1+9 kwas solny.
(5) Roztwór mianowany azotanu potasu: Standardowy roztwór podstawowy: Odważyć 0,7218 g azotanu potasu suszonego w temperaturze 105–110°C przez 4 godziny, rozpuścić go w wodzie wolnej od amoniaku i przenieść do kolby miarowej o pojemności 1000 ml w celu ustalenia objętości. Roztwór ten zawiera 100 mg azotu azotanowego na ml. Dodaj 2 ml chloroformu jako środka ochronnego i będzie stabilny przez co najmniej 6 miesięcy. B. Roztwór mianowany azotanu potasu: Rozcieńczyć roztwór podstawowy 10-krotnie wodą niezawierającą amoniaku. Roztwór ten zawiera 10 mg azotu azotanowego na ml.
6. Etapy pomiaru
(1) Równomiernie potrząśnij pobraną próbką wody wlotowej i wylotowej.
(2) Weź trzy probówki kolorymetryczne o pojemności 25 ml (zwróć uwagę, że nie są to duże probówki kolorymetryczne). Do pierwszej probówki kolorymetrycznej dodaj wodę destylowaną i dodaj ją do dolnej linii skali; dodać 1 mL próbki wody wlotowej do drugiej probówki kolorymetrycznej, a następnie dodać wodę destylowaną do dolnej linii skali; do trzeciej probówki kolorymetrycznej dodaj 2mL próbki wody wylotowej, a następnie dodaj do niej wodę destylowaną. Dodaj do dolnego znacznika.
(3) Dodać odpowiednio 5 ml zasadowego nadsiarczanu potasu do trzech probówek kolorymetrycznych.
(4) Włóż trzy probówki kolorymetryczne do plastikowej zlewki i podgrzej je w szybkowarze. Przeprowadź trawienie.
(5) Po podgrzaniu zdjąć gazę i pozostawić do naturalnego ostygnięcia.
(6) Po ochłodzeniu dodać 1 ml kwasu chlorowodorowego 1+9 do każdej z trzech probówek kolorymetrycznych.
(7) Do każdej z trzech probówek kolorymetrycznych dodać wodę destylowaną aż do górnej kreski i dobrze wstrząsnąć.
(8) Użyj dwóch długości fal i dokonaj pomiaru za pomocą spektrofotometru. Najpierw użyj kuwety kwarcowej 10 mm i długości fali 275 nm (nieco starszej), aby zmierzyć próbki ślepej próby, wody na wlocie i na wyjściu oraz je policzyć; następnie użyj kuwety kwarcowej o średnicy 10 mm i długości fali 220 nm (nieco starszej), aby zmierzyć próbki ślepej, wlotowej i wylotowej wody. Pobieraj i wyjmuj próbki wody i licz je.
(9) Wyniki obliczeń.
6. Oznaczanie azotu amonowego (NH3-N)
1. Zasada metody
Alkaliczne roztwory rtęci i potasu reagują z amoniakiem, tworząc jasnoczerwonawo-brązowy związek koloidalny. Kolor ten charakteryzuje się silną absorpcją w szerokim zakresie długości fal. Zwykle długość fali używana do pomiaru mieści się w zakresie 410-425 nm.
2. Konserwacja próbek wody
Próbki wody pobiera się do butelek polietylenowych lub szklanych i należy je jak najszybciej poddać analizie. W razie potrzeby do próbki wody dodać kwas siarkowy w celu zakwaszenia jej do pH<2 i przechowywać w temperaturze 2-5°C. Należy pobrać próbki zakwaszone, aby zapobiec absorpcji amoniaku w powietrzu i zanieczyszczeniu.
3. Zakłócenia i eliminacje
Związki organiczne, takie jak aminy alifatyczne, aminy aromatyczne, aldehydy, aceton, alkohole i organiczne aminy azotowe, a także jony nieorganiczne, takie jak żelazo, mangan, magnez i siarka, powodują zakłócenia w postaci wytwarzania różnych kolorów lub zmętnienia. Na kolorymetrię wpływa również kolor i zmętnienie wody. W tym celu wymagana jest wstępna obróbka flokulacyjna, sedymentacyjna, filtracyjna lub destylacyjna. Lotne, redukujące substancje zakłócające można również podgrzewać w warunkach kwaśnych w celu usunięcia zakłóceń z jonami metali, a w celu ich wyeliminowania można również dodać odpowiednią ilość środka maskującego.
4. Zakres stosowania metody
Najniższe wykrywalne stężenie tą metodą wynosi 0,025 mg/l (metoda fotometryczna), a górna granica oznaczalności wynosi 2 mg/l. Przy użyciu kolorymetrii wizualnej najniższe wykrywalne stężenie wynosi 0,02 mg/l. Po odpowiednim przygotowaniu próbek wody metodę tę można stosować do badania wód powierzchniowych, gruntowych, ścieków przemysłowych i bytowych.
5. Instrumenty
(1) Spektrofotometr.
(2)Miernik PH
6. Odczynniki
Cała woda używana do przygotowania odczynników nie powinna zawierać amoniaku.
(1) Odczynnik Nesslera
Możesz wybrać jedną z następujących metod przygotowania:
1. Odważ 20 g jodku potasu i rozpuść go w około 25 ml wody. Dodaj proszek krystaliczny dichlorku rtęci (HgCl2) (około 10 g) w małych porcjach, cały czas mieszając. Kiedy pojawi się cynobrowy osad, który będzie trudny do rozpuszczenia, należy dodać kroplami nasycony dwutlenek węgla. roztworu rtęci i dokładnie wymieszać. Kiedy pojawi się osad cynobrowy, który przestanie się rozpuszczać, zaprzestań dodawania roztworu chlorku rtęci.
Odważyć kolejne 60 g wodorotlenku potasu, rozpuścić go w wodzie i rozcieńczyć do objętości 250 ml. Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej, powoli wlać powyższy roztwór do roztworu wodorotlenku potasu, mieszając, rozcieńczyć wodą do objętości 400 ml i dobrze wymieszać. Odstawić na noc, przelać supernatant do butelki polietylenowej i przechowywać szczelnie zamkniętym korkiem.
2. Odważyć 16 g wodorotlenku sodu, rozpuścić go w 50 ml wody i całkowicie ostudzić do temperatury pokojowej.
Odważ kolejne 7 g jodku potasu i 10 g jodku rtęci (HgI2) i rozpuść je w wodzie. Następnie powoli wstrzyknąć ten roztwór do roztworu wodorotlenku sodu, mieszając, rozcieńczyć wodą do objętości 100 ml, przechowywać w butelce polietylenowej i szczelnie zamknąć.
(2) Roztwór kwasu sodowo-potasowego
Odważyć 50 g winianu potasowo-sodowego (KNaC4H4O6.4H2O) i rozpuścić w 100ml wody, podgrzać i zagotować w celu usunięcia amoniaku, ostudzić i rozpuścić do objętości 100ml.
(3) Standardowy roztwór amonowy
Odważ 3,819 g chlorku amonu (NH4Cl) wysuszonego w temperaturze 100 stopni Celsjusza, rozpuść go w wodzie, przenieś do kolby miarowej o pojemności 1000 ml i rozcieńcz do kreski. Roztwór ten zawiera 1,00 mg azotu amonowego na ml.
(4) Wzorcowy roztwór amonu
Odpipetować 5,00 ml podstawowego roztworu mianowanego aminy do kolby miarowej o pojemności 500 ml i rozcieńczyć wodą do kreski. Roztwór ten zawiera 0,010 mg azotu amonowego na ml.
7. Obliczenia
Znajdź zawartość azotu amonowego (mg) z krzywej kalibracyjnej
Azot amonowy (N, mg/l)=m/v*1000
We wzorze m – ilość azotu amonowego stwierdzona w wyniku kalibracji (mg), V – objętość próbki wody (ml).
8. Rzeczy, na które warto zwrócić uwagę
(1) Stosunek jodku sodu i jodku potasu ma ogromny wpływ na czułość reakcji barwnej. Powstały po odstaniu osad należy usunąć.
(2) Bibuła filtracyjna często zawiera śladowe ilości soli amonowych, dlatego przed użyciem należy ją umyć wodą niezawierającą amoniaku. Wszystkie wyroby szklane należy chronić przed zanieczyszczeniem amoniakiem w powietrzu laboratoryjnym.
9. Etapy pomiaru
(1) Równomiernie potrząśnij pobraną próbką wody wlotowej i wylotowej.
(2) Wlać próbkę wody wlotowej i próbkę wody wylotowej odpowiednio do zlewek o pojemności 100 ml.
(3) Dodać odpowiednio 1 ml 10% siarczanu cynku i 5 kropli wodorotlenku sodu do dwóch zlewek i wymieszać dwoma szklanymi prętami.
(4) Pozostaw na 3 minuty, a następnie rozpocznij filtrowanie.
(5) Wlać stojącą próbkę wody do lejka filtra. Po przefiltrowaniu przelać filtrat do dolnej zlewki. Następnie za pomocą tej zlewki pobierz pozostałą próbkę wody w lejku. Do czasu zakończenia filtracji ponownie wlewaj filtrat do dolnej zlewki. Wylać filtrat. (Innymi słowy, przesączem z jednego lejka przepłucz zlewkę dwukrotnie)
(6) Przefiltruj pozostałe próbki wody odpowiednio w zlewkach.
(7) Weź 3 probówki kolorymetryczne. Do pierwszej probówki kolorymetrycznej dodaj wodę destylowaną i dodaj do skali; do drugiej probówki kolorymetrycznej dodać 3–5 mL przesączu próbki wody wlotowej, a następnie dodać do wagi wodę destylowaną; dodać 2 ml filtratu próbki wody wylotowej do trzeciej probówki kolorymetrycznej. Następnie dodaj wodę destylowaną do kreski. (Ilość filtratu próbki wody na wejściu i wyjściu nie jest stała)
(8) Dodać odpowiednio 1 ml winianu potasowo-sodowego i 1,5 ml odczynnika Nesslera do trzech probówek kolorymetrycznych.
(9) Dobrze wstrząśnij i odczekaj 10 minut. Do pomiaru należy użyć spektrofotometru, stosując długość fali 420 nm i kuwetę 20 mm. Obliczać.
(10) Wyniki obliczeń.
7. Oznaczanie azotu azotanowego (NO3-N)
1. Zasada metody
W próbce wody w środowisku zasadowym azotany można ilościowo zredukować do amoniaku za pomocą środka redukującego (stop Daislera) podczas ogrzewania. Po destylacji jest absorbowany do roztworu kwasu borowego i mierzony za pomocą fotometrii odczynnikowej Nesslera lub miareczkowania kwasu. .
2. Zakłócenia i eliminacje
W tych warunkach azotyn również ulega redukcji do amoniaku i należy go wcześniej usunąć. Amoniak i sole amoniaku z próbek wody można również usunąć poprzez destylację wstępną przed dodaniem stopu Daischa.
Metoda ta jest szczególnie odpowiednia do oznaczania azotu azotanowego w próbkach wody silnie zanieczyszczonej. Jednocześnie może być również stosowany do oznaczania azotu azotynowego w próbkach wody (próbka wody oznaczana jest metodą wstępnej destylacji alkalicznej w celu usunięcia amoniaku i soli amonowych, a następnie azotynu. Całkowita ilość soli pomniejszona o ilość azotanu mierzonego oddzielnie, to ilość azotynu).
3. Instrumenty
Urządzenie do destylacji wiążącej azot z kulami azotowymi.
4. Odczynniki
(1) Roztwór kwasu amidosulfonowego: Odważyć 1 g kwasu amidosulfonowego (HOSO2NH2), rozpuścić go w wodzie i rozcieńczyć do objętości 100 ml.
(2)1+1 kwas solny
(3) Roztwór wodorotlenku sodu: Odważ 300 g wodorotlenku sodu, rozpuść go w wodzie i rozcieńcz do 1000 ml.
(4) Proszek ze stopu Daischa (Cu50:Zn5:Al45).
(5) Roztwór kwasu borowego: Odważyć 20 g kwasu borowego (H3BO3), rozpuścić go w wodzie i rozcieńczyć do 1000 ml.
5. Etapy pomiaru
(1) Wstrząśnij pobrane próbki z punktu 3 i punktu refluksu i umieść je w celu wyjaśnienia na pewien czas.
(2) Weź 3 probówki kolorymetryczne. Do pierwszej probówki kolorymetrycznej dodaj wodę destylowaną i dodaj ją do wagi; dodać 3 mL supernatantu plamistego nr 3 do drugiej probówki kolorymetrycznej, a następnie dodać do wagi wodę destylowaną; dodać 5 ml supernatantu do plamienia refluksu do trzeciej probówki kolorymetrycznej, następnie dodać wodę destylowaną do kreski.
(3) Weź 3 parowniki i wlej płyn z 3 probówek kolorymetrycznych do parowników.
(4) Dodaj 0,1 mol/l wodorotlenku sodu odpowiednio do trzech parownic, aby ustawić pH na 8. (Użyj precyzyjnego papierka testowego pH, zakres wynosi od 5,5 do 9,0. Na każdą potrzeba około 20 kropli wodorotlenku sodu)
(5) Włącz łaźnię wodną, umieść parownicę na łaźni wodnej i ustaw temperaturę na 90°C, aż mieszanina odparuje do sucha. (trwa około 2 godzin)
(6) Po odparowaniu do sucha wyjąć naczynie parujące i ostudzić.
(7) Po ochłodzeniu dodać po 1 ml kwasu fenolodisulfonowego odpowiednio do trzech parownic, rozetrzeć szklanym prętem tak, aby odczynnik całkowicie skontaktował się z pozostałością w parowniku, odstawić na chwilę, a następnie ponownie zmielić. Po pozostawieniu na 10 minut dodać odpowiednio około 10 ml wody destylowanej.
(8) Mieszając, dodaj 3–4 ml wody amoniakalnej do parujących naczyń, a następnie przenieś je do odpowiednich probówek kolorymetrycznych. Dodać wodę destylowaną odpowiednio do kreski.
(9) Wstrząsnąć równomiernie i dokonać pomiaru za pomocą spektrofotometru, stosując kuwetę 10 mm (zwykłe szkło, nieco nowsze) o długości fali 410 nm. I licz.
(10) Wyniki obliczeń.
8. Oznaczanie tlenu rozpuszczonego (DO)
Tlen cząsteczkowy rozpuszczony w wodzie nazywany jest tlenem rozpuszczonym. Zawartość rozpuszczonego tlenu w wodzie naturalnej zależy od równowagi tlenu w wodzie i atmosferze.
Generalnie metodę jodową stosuje się do pomiaru rozpuszczonego tlenu.
1. Zasada metody
Do próbki wody dodaje się siarczan manganu i zasadowy jodek potasu. Rozpuszczony w wodzie tlen utlenia niskowartościowy mangan do wysokowartościowego manganu, tworząc brązowy osad czterowartościowego wodorotlenku manganu. Po dodaniu kwasu osad wodorotlenkowy rozpuszcza się i reaguje z jonami jodkowymi, uwalniając go. Darmowy jod. Stosując skrobię jako wskaźnik i miareczkując uwolniony jod tiosiarczanem sodu, można obliczyć zawartość rozpuszczonego tlenu.
2. Etapy pomiaru
(1) Pobrać próbkę z punktu 9 do butelki z szeroką szyjką i pozostawić na dziesięć minut. (Pamiętaj, że używasz butelki z szeroką szyjką i zwróć uwagę na metodę pobierania próbek)
(2) Włóż kolanko szklane do próbki butelki z szeroką szyjką, użyj metody syfonu, aby zassać supernatant do butelki z rozpuszczonym tlenem, najpierw zasysaj trochę mniej, przepłucz butelkę z rozpuszczonym tlenem 3 razy, a na koniec zassaj supernatant do napełnij go rozpuszczonym tlenem. butelka.
(3) Dodaj 1 ml siarczanu manganu i 2 ml alkalicznego jodku potasu do butelki z całkowicie rozpuszczonym tlenem. (Przy dodawaniu należy zachować środki ostrożności, dodawać od środka)
(4) Zakręć butelkę z rozpuszczonym tlenem, potrząśnij nią w górę i w dół, potrząsaj nią ponownie co kilka minut i potrząśnij nią trzy razy.
(5) Dodaj 2 ml stężonego kwasu siarkowego do butelki z rozpuszczonym tlenem i dobrze wstrząśnij. Odstawiamy na pięć minut w ciemne miejsce.
(6) Do biurety alkalicznej (z gumową rurką i kulkami szklanymi) wlać tiosiarczan sodu do linii skali i przygotować się do miareczkowania.
(7) Po odstawieniu na 5 minut wyjmij butelkę z rozpuszczonym tlenem i umieść ją w ciemności, wlej płyn z butelki z rozpuszczonym tlenem do plastikowego cylindra miarowego o pojemności 100 ml i przepłucz go trzykrotnie. Na koniec wlać do oznaczenia 100 mL na cylindrze miarowym.
(8) Wlać ciecz z cylindra miarowego do kolby Erlenmeyera.
(9) Miareczkować tiosiarczanem sodu do kolby Erlenmeyera aż do uzyskania bezbarwnej barwy, następnie dodać kroplomierz wskaźnika skrobiowego, następnie miareczkować tiosiarczanem sodu aż do zaniku i zanotować odczyt.
(10) Wyniki obliczeń.
Rozpuszczony tlen (mg/l)=M*V*8*1000/100
M to stężenie roztworu tiosiarczanu sodu (mol/l)
V to objętość roztworu tiosiarczanu sodu zużyta podczas miareczkowania (ml)
9. Całkowita zasadowość
1. Etapy pomiaru
(1) Równomiernie potrząśnij pobraną próbką wody wlotowej i wylotowej.
(2) Przefiltruj dopływającą próbkę wody (jeśli dopływająca woda jest stosunkowo czysta, nie jest wymagana filtracja), użyj cylindra miarowego o pojemności 100 mL, aby pobrać 100 mL filtratu do kolby Erlenmeyera o pojemności 500 mL. Za pomocą cylindra miarowego o pojemności 100 ml pobrać 100 ml wytrząsanej próbki ścieków do innej kolby Erlenmeyera o pojemności 500 ml.
(3) Dodaj 3 krople wskaźnika czerwieni metylowej i błękitu metylenowego odpowiednio do dwóch kolb Erlenmeyera, kolor zmieni kolor na jasnozielony.
(4) Wlać mianowany roztwór jonów wodorowych o stężeniu 0,01 mol/l do biurety alkalicznej (z gumową rurką i kulkami szklanymi, 50 ml. Biureta alkaliczna używana do pomiaru rozpuszczonego tlenu ma pojemność 25 ml, należy zwrócić uwagę na różnicę) aż do zaznaczenia. Drut.
(5) Miareczkuj roztwór wzorcowy jonów wodorowych do dwóch kolb Erlenmeyera, aby uzyskać lawendowy kolor i zapisz odczyty objętości. (Pamiętaj, aby przeczytać po miareczkowaniu jednego i uzupełnić go, aby zmiareczkować drugi. Próbka wody na wlocie wymaga około czterdziestu mililitrów, a próbka wody na wylocie wymaga około dziesięciu mililitrów)
(6) Wyniki obliczeń. Ilość roztworu mianowanego jonów wodorowych *5 to objętość.
10. Oznaczanie stopnia osadu (SV30)
1. Etapy pomiaru
(1) Weź cylinder miarowy o pojemności 100 ml.
(2) Wstrząsnąć równomiernie pobraną próbkę w punkcie 9 rowu utleniającego i wlać ją do cylindra miarowego do górnego znaku.
(3) 30 minut po rozpoczęciu pomiaru czasu odczytaj odczyt skali na interfejsie i zapisz go.
11. Oznaczanie wskaźnika objętości osadu (SVI)
SVI mierzy się dzieląc współczynnik osadzania osadu (SV30) przez stężenie osadu (MLSS). Należy jednak zachować ostrożność przy przeliczaniu jednostek. Jednostką SVI jest ml/g.
12. Oznaczanie stężenia osadu (MLSS)
1. Etapy pomiaru
(1) Wstrząsnąć równomiernie pobraną próbkę w punkcie 9 i próbkę w punkcie wrzenia.
(2) Pobrać po 100 ml próbki z punktu 9 i próbki z punktu wrzenia do cylindra miarowego. (Próbkę w punkcie 9 można uzyskać mierząc współczynnik sedymentacji osadu)
(3) Za pomocą rotacyjnej łopatkowej pompy próżniowej przefiltruj odpowiednio próbkę w punkcie 9 i próbkę w punkcie wrzenia w cylindrze miarowym. (Zwróć uwagę na dobór bibuły filtracyjnej. Stosowaną bibułą filtracyjną jest bibuła filtracyjna zważona wcześniej. Jeśli MLVSS ma być mierzony na próbce w punkcie 9 tego samego dnia, do filtracji próbki należy zastosować ilościową bibułę filtracyjną w punkcie 9. W każdym razie należy zastosować bibułę jakościową. Ponadto należy zwrócić uwagę na różnicę w bibule ilościowej i jakościowej).
(4) Wyjmij przefiltrowaną próbkę szlamu z bibuły filtracyjnej i umieść ją w elektrycznym piecu do suszenia strumieniowego. Temperatura suszarki wzrasta do 105°C i rozpoczyna się suszenie przez 2 godziny.
(5) Wyjąć próbkę wysuszonego szlamu z bibuły filtracyjnej i umieścić ją w szklanym eksykatorze do ostygnięcia na pół godziny.
(6) Po ostygnięciu zważyć i policzyć za pomocą precyzyjnej wagi elektronicznej.
(7) Wyniki obliczeń. Stężenie osadu (mg/L) = (odczyt bilansowy – masa bibuły filtracyjnej) * 10000
13. Oznaczanie lotnych substancji organicznych (MLVSS)
1. Etapy pomiaru
(1) Po zważeniu próbki szlamu bibułowego w punkcie 9 za pomocą precyzyjnej wagi elektronicznej, umieść próbkę szlamu bibułowego filtracyjnego w małym tyglu porcelanowym.
(2) Włącz skrzynkowy piec oporowy, ustaw temperaturę na 620°C i włóż mały porcelanowy tygiel do skrzynkowego pieca oporowego na około 2 godziny.
(3) Po dwóch godzinach zamknąć skrzynkowy piec oporowy. Po 3 godzinach studzenia uchylić nieco drzwiczki skrzynkowego pieca oporowego i ponownie ostudzić przez około pół godziny, aby temperatura tygla porcelanowego nie przekroczyła 100°C.
(4) Wyjmij tygiel porcelanowy i umieść go w szklanym eksykatorze do ponownego ostygnięcia na około pół godziny, zważ go na precyzyjnej wadze elektronicznej i zapisz odczyt.
(5) Wyniki obliczeń.
Lotne substancje organiczne (mg/L) = (masa próbki szlamu z bibuły filtracyjnej + masa małego tygla – odczyt wagi) * 10000.
Czas publikacji: 19 marca 2024 r
